中華人民共和國商業部標準--蜂蠟
[產品名稱]:蜂蠟
GH013-82 中華人民共和國商業部1982-12-31發布 1983-05-01實施
蜂蠟:是工蜂蠟腺分泌的脂肪性物質。本標準適用于商品蜂蠟,商品蜂蠟是由贅脾、蜜蓋和蜂的自然巢脾加工而成的蠟(其中:不得入工業石蠟和其它異物)。
1.技術指標
1.1根據蜂蠟的色澤、雜質等特性進行分等。
注:
① 不純的舊巢脾,暫列為等外。
② 蜂蠟香氣味似蜂蜜和花粉味。
2.驗收規則
2.1 同時交售的蜂蠟為一批。
2.2 收購部門按感官指標逐塊驗收蜂蠟(有條件的可測熔點)。商業內部調進可逐塊驗收蜂蠟,也可以分批次抽樣檢驗,檢驗后,附商品合格證。注明:蜂蠟的等級、檢驗人姓名、檢驗日期。
2.3 抽樣辦法:二十件以下抽樣件數不少于百分之五十;二十件以上,在抽百分之五十的基礎上,每增加十件,增抽樣呂一件。
2.4 取樣方法:由蠟塊中心用刀子取上、中、下蠟樣五十克,分成兩分,一份給對方,一份備查。
3.檢驗方法
3.1 感官檢驗
3.1.1 將蠟塊放在光線充足的地方,看顏色是否鮮艷,表面有無凸凹、波紋、中間突起。再將蠟塊從中間打開,看上去斷面有無異物,結構是否緊密,結晶粒粗細,顏色是否一致,嗅無蠟香氣味。
3.2 理化檢驗
3.2.1 雜質(苯不溶物)測定
3.2.1.1儀器:
a、 燒杯
b、 垂熔坩堝
c、 烘箱
3.2.1.2 試劑:苯
3.2.1.3 操作步驟:稱取蠟樣2克(稱準至0.0002克)置于燒杯中,加入苯30毫升,使其充分溶解(必要時稍加熱),用恒重的熱垂熔坩堝過濾,再用熱苯沖洗至干凈為止,將坩堝在105ºC炊箱中干燥至恒重。
計算:
雜質(%)=(C1-C2)/W×100…………………………(1)
式中:
C1——坩堝及苯不溶物重量,克;
C2——坩堝重量,克;
W——蠟樣重量,克。
3.2.1.4 平行雙試驗允許誤差不超過0.04%,取平均值報告之。
3.3.2 比重測定
3.2.2.1 儀器:0.9-1.0液體比重計,500毫升量杯,標本瓶。
3.2.2.2 試劑:無水乙醇,蒸餾水。
3.2.2.3 操作步驟:將蠟樣切成1厘米3的小塊放入一份酒精、二份水的溶液里面(20ºC),如果蠟球下沉,注入水,如上浮,注入酒精,直到蠟塊停留在液體中的任一點為止,用液體比重計測試,蠟的比重等于溶液在20º時比重計測出的比重。
3.2.3 熔點測定
3.2.3.1 儀器:
a、0-100ºC分浸式水銀溫度計,分度1ºC,分浸線距汞球末端75毫米。
b、提勒熔點測定管。
c、毛細管長90-100毫米,內徑0.8-1.2毫米,壁厚0.2-0.3毫米。
d、酒精燈。
e、攪拌器、放大鏡、秒表。
3.2.3.2 制樣:最少量蠟樣放入蚶堝中,在烘箱中用低溫熔化后(亦可隔水加溫熔化)吸入兩端開口的毛細管達10毫米,在室溫下冷卻兩小時以上至完全凝固,用刀刮去管外粘的蠟。
3.2.3.3 操作步驟:將提勒熔點測定管裝置固定后,將溫度計插入熔點測定管內,使溫度計汞球部的底端與容器底部距離25毫米以上,向熔點測定管中加預先煮沸過的冷卻蒸餾水至溫度計分浸線處,用酒精燈加熱并不斷攪拌,使溫度保持均勻,當溫度上升離預計熔點15ºC時,將毛細管用橡皮盤附在溫度計上,毛細管的內容物部分與溫度計汞球中心相持平,調節升溫速度每分鐘上升1ºC,當溫度上升至離預計熔點5ºC時,升溫速度每分鐘不超過0.5ºC,當蠟在毛細管中開始上升時,溫度計上顯示聽溫度即為蠟的熔點。
3.2.4 酸值的測定
3.2.4.1 儀器
a、 250毫升磨口三角瓶。
b、 25毫升微量滴定管,分度為0.005、0.02毫升。
c、 燒杯:1000毫升、100毫升。
d、 溫度計:0-100ºC
e、 恒溫水浴箱
f、 球形冷凝器、試劑瓶、容量瓶。
3.2.4.2 試劑:
a、 1:2中性乙醇和乙醚混合液。
b、 1%酚酞指示劑。
c、 0.1N的氫氧化鉀標準溶液(稱取6克氫氧化鉀(分析純)溶于1000毫升蒸餾水中,過濾備用)。
標定:精確稱取在105ºC干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6克,加新煮沸過的冷蒸餾水50毫升,振搖使其溶解。加酚酞指示劑2滴,用上述氫氧化鉀溶液滴定至粉紅色,記下消耗氫氧化鉀溶液毫升數。
計算:
N(氫氧化鉀溶液)=W/(V×0.2042)…………………………(2)
式中:
N——氫氧化鉀標準溶液當量濃度;
W——鄰苯二甲酸氫鉀重量;
V——消耗氫氧化鉀標準溶液的毫升數;
0.2042——鄰苯二甲酸氫鉀的毫克當量。
3.2.4.3 操作步驟:稱取1克蠟樣(稱準至0.0002克),置于250毫升三角瓶中,加25毫升中性乙醇和乙醚混合液,在水浴上回流溶解樣品至清澈透明。
加入2滴酞酚指示劑,在水浴上迅速用0.1N氫氧化鉀溶液滴定至呈淡紅色,1分釧內不褪色為終點,記其用量。同時做空白試驗。
計算:
酸值=[(V-V0)×N×56.11]/W…………………………(3)
式中:
V——樣品消耗氫氧化鉀標準溶液的毫升數;
V0——空白試驗消耗氫氧化鉀標準溶液的毫升數;
N——氧氧化鉀乙醇標準溶液當量濃度;
W——試樣的重量,克;
56.11——1毫升1N氫氧化鉀標準溶液中所含氫氧化鉀的毫克數。
3.2.4.4 平行雙試驗允許誤差不超過+/-0.2,取平均值報告之。
3.2.5 碘值測定
3.2.5.1儀器:
a、 250毫升碘量瓶。
b、 25毫升、10毫升、1毫升刻度吸管。
c、 25毫升棕色滴定管。
d、 10毫升、25毫升移液管。
e、 電爐、燒杯
3.2.5.2 試劑:
a、 四氯化碳或氯仿(分析純)。
b、 1%淀粉指示劑:稱取可溶性淀粉1克與蒸餾水調合,然后加沸蒸餾水至100毫升,同時攪拌煮沸2分鐘,靜置冷卻,傾出上清液作指示劑,加入2毫升氯仿防腐。
c、 10%碘化鉀溶液;稱取分析純碘化鉀10克,用蒸餾水溶至100毫升(當天用,當天配制)。
d、 0.2N溴化碘溶液:取研細的碘13克,置于干燥具塞棕色玻璃瓶中,加冰乙酸1000毫升,微熱使碘完全溶解,另用吸管插入吸取溴2.5毫升,加入碘液中,搖勻。
e、 0.1N硫代硫酸鈉標準溶液:稱取硫代酸鈉26克及0.2克碳酸鈉溶于煮沸后冷至室溫的蒸餾水中,稀釋至1000毫升放置一周,取上面清液備用。
標定:稱取在120ºC干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15克,(稱準至0.0002克),加蒸餾水25毫升使之溶解。加碘化鉀2克,輕輕振搖,使其溶解,加稀鹽酸(1:9)40毫升搖勻,密塞至暗處放置分鐘,加50毫升蒸餾水,用0.1N硫代硫酸鈉滴定至淡黃色時淀粉指示劑1-2毫升,繼續滴定至藍色消失而呈亮綠色。記錄硫代硫酸鈉標準溶液的消耗量。
計算:
N=W/(V×0.04903)………………………………(4)
式中:
N——硫代硫酸鈉標準溶液當量濃度;
V——消耗硫代硫酸鈉標準溶液毫升數;
W——重鉻酸鉀的重量;
0.04903——重鉻酸鉀的毫克當量。
3.2.5.3 操作步驟:準確稱取0.5克蜂蠟樣品(稱準至0.0002克),置于250毫升三角瓶內,加10毫升四氯化碳使其在水浴上回流溶解均勻,由滴定管加入10毫升溴化碘溶液(速度不可太快),蓋好瓶塞猛搖現行下置于暗處30分鐘,促進加成反應完成。加入10%碘化鉀溶液10毫升及煮沸冷卻的蒸餾水25毫升,振搖后用不著0.1N硫代硫酸鈉溶液液滴定至淡黃色,加1毫升淀粉液搖勻,繼續用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍色消失為止,記錄其消耗量,同時做空白試驗。
計算:
碘值=[(V1-V2)×N×0.1269]/W×100……………………………(5)
式中:
V1——空白消耗硫代硫酸鈉溶液毫升數;
V2——蜂蠟消耗硫代硫酸鈉溶液毫升數;
N——硫代硫酸鈉溶液的當量濃度;
W——蜂蠟的重量,克;
0.1269——碘的毫克當量。
3.2.5.4 雙試驗允許誤差不超過+/-0.2克,取平均值報告之。
3.2.6 皂化值測定
3.2.6.1 儀器:
a、 250毫升三角瓶。
b、 球形回流冷凝管。
c、 三用恒溫水浴箱。
d、 25毫升酸式滴定管。(分度為0.1毫升)。
e、 10毫升、25毫升移液管。
f、 試劑瓶、容量瓶、50毫升燒杯。
2.2.6.2 試劑:
a、0.5N氫氧化鉀乙醇溶液:稱取28.055克氫氧化鉀溶解于無水乙醇中,溶解后加乙醇至1升。
b、0.5N鹽酸溶液:用量筒取比重1.19的鹽酸45毫升,注入1000毫升容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度搖勻,并經過標定。
c、1%酚酞指示劑:稱取酚酞粉末1克,用95%乙醇定容至100毫升。
d、無水乙醇。
3.2.6.3 操作步驟:
準確稱取1克蜂蠟樣品(二份)分別置于250毫升三角瓶中,加入0.5N氫氧化鉀乙醇溶液25毫升,同樣在另一個空三角瓶中加入25毫升作空白試驗。
三角瓶口部裝上回流冷凝管(球形)在沸水浴上加熱30分鐘,并隨時搖動三角瓶,促使皂化,待瓶內溶液澄清透明,證明已完全皂化。用少許中性乙醇洗滌冷凝管。取下三角瓶,趁熱迅速加入酚酞指示劑3滴,用0.5N鹽酸標準溶液滴定至呈粉紅色消失為終點。同時做空白試驗。
計算:
皂化值=[(V2-V1)×N×56.11]/W…………………………………………(6)
式中:
V1——滴定樣品消耗鹽酸準備溶液毫升數;
V2——空白試驗消耗鹽酸標準溶液毫升數;
N——鹽酸的當量濃度;
W——蠟樣品重量,克;
56.11——1毫升1N氫氧化鉀標準溶液含氫氧化鉀的毫克數。
3.2.6.4 雙試驗允許誤差不超過+/-1毫克,取其平均值報告之。
3.2.7 折射率測定
3.2.7.1 儀器:阿貝折光儀、超級恒溫器。
3.2.7.2 操作步驟:
將阿貝折光儀與超級恒溫器連結好,將恒溫器的溫度調至恰好是75ºC,校正好折光儀,用玻璃棒粘取熔化的蜂蠟試樣1-3滴,滴于下面的棱鏡上,迅速閉合棱鏡,靜置片刻,以待試樣溫度達75ºC時,對準光源,從目鏡觀察,轉動襝器螺旋,使明暗兩部分界線清晰,轉動標尺標針螺旋,使明暗兩部分界線恰好通過接物鏡上十字線的交點,同時旋轉阿米西棱鏡手輪,使視場中除黑白二色外無其它顏色,讀出標尺上的數字,即蜂蠟的折光率數。
4.包裝與標志
4.1 蜂蠟長途運輸用雙層麻袋包裝,每件定量凈重50公斤。
4.2 包裝標志:寫明商品名稱、等級、皮重、凈重、包裝日期、單位和保管(驗收)員姓名。
5.儲存與運輸
5.1 蜂蠟應儲存在通風、干燥倉庫中,不得露天存放。嚴禁和有毒、有異味的商品混存、混放以防污染。蜂蠟易遭蟲蛀鼠咬,需勤檢查,發現總是及時處理。
5.2 蜂蠟在運輸時,嚴禁曝曬、雨淋和有毒、有異味的商品混裝同運。
A.2 蜂蠟含異物理化測定方法
附錄A 蜂蠟含異物理化測定(補充件)
A.1 蜂蠟含異物理化測定表
A.2.1 含石蠟測定方法
稱1克蜂蠟放入試管,加飽和氫氧化鉀溶液煮沸3-5分鐘,溫度保持75ºC,時間半小時左右,不使蠟液凝固。純蜂蠟蠟液清澈透明;含石蠟的蜂蠟有脂肪球在蠟液上面,含石蠟量越多,脂肪球越大。
A.2.2 含硬脂酸測定方法
稱1克蜂蠟放入試管,在70ºC水浴中煮幾秒鐘,加入10毫升乙醇,繼續加熱使蜂蠟完全溶化,過濾,加水混合。純蜂蠟蠟液清澈透明。含10%硬脂酸,蠟液稍有混濁。含20%硬脂酸,蠟液中分離出明顯絮狀物。含30%硬脂酸,蠟液中分離出更明顯絮狀物。
A.2.3 含松香測定方法
稱5克蜂蠟放入150毫升三角燒瓶中,加入20毫升硝酸,煮沸1分鐘,用等量水冷卻,加氨水23毫升,搖勻(宜在通風櫥中或通風良好地方進行)純蜂蠟蠟液金黃色,透明。含10%松香,蠟液淡紅棕色,混濁。含20%松香蠟液紅棕色,混濁。含30%松香蠟液深紅棕色,混濁。
附錄B 蜂蠟感官簡易鑒別方法(參考件)
B.1 蜂蠟感官鑒別對照表
B.2 蜂蠟感官簡易鑒別方法
B.2.1 純蜂蠟:色鮮艷,有韌性,熔點在62-67ºC之間,無光澤,有波紋,一般中間突起,斷面結構緊密,結晶粒細;有蜂蠟香氣味;用牙能咬成透明的薄片,不穿也,咬不碎,不松散,不粘牙;用手摜推蠟面發澀;用指甲推起不出蠟花,手捏不散;用指甲掐粘指甲,無白印,用鍾棒敲打或從空中丟在硬地面上,聲音悶(?。?;將蠟軟化捻成細條,一拉就斷,斷頭整齊,將兩段重合,容易捻在一起用火燒蠟塊蠟液滴在草紙上,蠟珠薄勻,不浸草紙無渣雜,蠟液滴水中,成透明薄片,手捻不易碎。
B.2.2 含異物的蜂蠟:
B.2.2.1 包心蠟:一般蠟塊較厚,從中間打開查看有無包心雜物。
B.2.2.2 包地蠟:熔點增高,色不鮮艷,表面平或凹,有光亮,易脆裂,無波紋裂口,斷面粗有斜紋,蠟香味淡或有輕微的石油味,用指甲不易掐進。
B.2.2.3 含漆蠟:色灰暗,斷面比蜂蠟細膩,有漆蠟味,熔點降低,熔化后,蠟液滴在草紙上,浸紙。
B.2.2.4 含松香:蠟硬度大,性脆,加壓后易碎,易松散;用火燒易燃,出現明火,有較濃的松香味。
B.2.2.5 含樹膠:蜂蠟味減弱,熔點增高,比重增大,蠟質變硬,易碎,有樹膠的特殊味,斷面結構呈晶體型,熔化后攪動呈乳白色。
B.2.2.6 含硬脂酸(硬脂酸又叫臭脂酸)具有腐敗脂肪的特殊味道,硬脂酸摻進蜂蠟內,熔點變化不大,但蜂蠟香味減退,出現強烈的惡臭味。
B.2.2.7 含動物油及半固體植物油:動、植物油熔點低,一般在45-50ºC左右,蜂蠟內含動、植物油,使蠟的熔點降低,蠟質變軟,發粘,無蠟香味,而有惡臭味或油味,加溫熔化后,表面呈油花,用火燒蠟塊,蠟珠滴在草紙上會浸出油圈。
B.2.2.8 含皮油、木油:蠟質變軟,發粘,手捻則粘手,不會成條,結構松散,有腥臭味,熔點降低,蠟液滴在草紙上會出現油漬圈。
B.2.2.9 含肥皂:蠟質變軟,熔點降低,有肥皂味。
B.2.2.10 含石蠟:色澤光亮透明,熔點降低,表面凹陷、平滑、無波紋,斷面結構松散,結晶粒粗呈現白色顆粒狀,有光澤及斜紋,用棒錘敲打,發音清脆;有異味或無味;牙咬易碎、易散、易粘牙,薄片易穿也;手指推,蠟表面光滑;手指甲能推起出蠟花;用指甲掐不粘指甲,出白??;將蠟塊軟化捻成細條,拉是伸長,斷頭帶尖,兩段重合,捻不到一起,有重皮分層;用火燒化,蠟珠滴在草紙上成堆形厚蠟片,滴于水中凝固快,蠟片邊薄、中間厚用手捻易碎。
B.2.2.11含淀粉:結構松散,斷面呈顆粒狀,手捻易散,并有顆粒,熔化后蠟液混濁,不透明,蠟珠滴在紙上成堆形蠟片。
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